旋轉環盤/圓盤電極裝置

1.1產生原理

旋轉圓盤/環盤電極主要基于流體動力學和電化學原理工作。當電極在電機的驅動下以一定的角速度旋轉時，會帶動其周圍的電解液產生強制對流，使得電解液在電極表面形成一層很薄的擴散層。擴散層的厚度可以通過電極的旋轉速度來控制，根據Levich方程，擴散層厚度與電極旋轉速度的平方根成反比。在電化學過程中，反應物從電解液本體通過擴散層向電極表面傳輸，并在電極表面發生電化學氧化或還原反應。這種特殊的設計使得旋轉圓盤電極裝置能夠精確控制物質傳輸過程，從而實現對電極反應動力學參數的精確測量。與電化學工作站聯用，廣泛用于化學電源、電鍍、金屬腐蝕等應用領域和電化學技術研究。典型應用包括：

l 氫燃料電池催化劑研究及評價；

l 鋰空氣電池研究；

l 電化學動力學研究；

l 氧還原反應（ORR）、氧析出反應（OER） 研究；

l 緩蝕劑評價及研究；

l 金屬材料腐蝕電位研究等。

1.1.1儀器特點

1. 轉速讀數：LED顯示。通過操作面板旋鈕，左右旋轉調節轉速低高，調節范圍為50到9500 RPM，顯示誤差為0.01%。

2. 轉速控制：可手動控制，直接在操作面板，轉動旋鈕；也可通過輸入外部信號（來自電化學工作站）控制轉速，1 V相當于1000 rpm，輸出電壓與轉速成正比

3. 結    構：裝置結構為分體式控制，分為控制器和旋轉器二個部分，以方便置入手套箱，或作它用。旋轉器的主體高度425mm，方便上下移動，接入多種規格電解池，完成不同的測試要求，如電極的浸沒或撤除實驗。

4. 旋 轉 桿：優質不銹鋼+致密性高的絕緣材料，長度170mm ，直徑156mm，可配PINE的工作電極。適用于各種電解池，方便與其它儀器聯用

5.底座采用良好的耐腐蝕性和抗氧化性的304不銹鋼材料。可以方便地置入手套箱，做非水體系研究。

6.盤/環電極：外螺紋設計，接觸更好，信號傳輸穩定。外絕緣保護套有特氟龍與PEEK兩種材料，適應不同應用。盤電極和環電極，可多種材料制作，幾何尺寸，有多種規格挑選，滿足不同的測試要求。

7.電 解 池：用戶可選用標準電解池，如五口池，五口池也有多種規格50ml、100ml、150ml等，有雙層和單層選擇，或自行設計。

1.2.儀器設置

在小心拆開儀器包裝后，立即檢查包裝箱中的內含物品是否與裝箱單一致，并確認是否有破損。

1.2.1 安裝環境

1.使用無潮電源。其它實驗室設備如烤爐，渦旋混合器，離心機，以及大型電機可能會導致電源尖峰干擾。2.確保系統的所有組件共用同一個接地線路。最好是將所有的組件插入到一個多插座的配電盤上，組件插在分開的配電盤上時，易產生接地回路而導致基線噪音

3.將RRDE-9A 控制器和旋轉器分別放在穩定的工作臺上不得有振動發生。

4.選擇能保持全天溫度穩定的房間。避免將RRDE-9A安裝在靠近窗戶通風管道，烤箱和冰箱的地方。如要非常精確的測量，則需要用雙層玻璃試樣杯。

5.RRDE-9A應該遠li 任何繁雜和擁擠的地方。特別是在進行高靈敏度工作時遙控和獨立僻靜處為*佳。

6.避免非常干燥和鋪有地毯的地方。靜電會影響儀器的性能。如果產生的靜電荷是尖峰干擾的原因的話，防靜電地板墊和工作臺墊將對問題解決有幫助。

7.避免有射頻干擾發生的區域。蜂鳴器型呼叫機可能會導致干擾信號問題發生。

提醒:

當RRDE-9A 的電源處于ON狀態時,不要觸摸電機軸并停止其旋轉。如果裝置里面的電路板保險絲熔斷的話，儀器就不能工作了。

1.2.2后背板控制和遠程連接:

圖2-1 后背面板中各部件的名稱:

1.遠程控制連接端口

2.電源線插口

3.接地端子

4.測量池吹掃進氣連接入口(用于和外接氣源的輸氣管連接。) 注意: 最大進氣壓力為5 psi

5.接入測量池吹掃氣

6.接入測量池保護氣

7.控制器與旋轉器的數據線接口端

1.2.3遠程控制端口說明           

1：IN,2:GND。一對組合接口，由聯用儀器（CHI/ALS等）的遠程控制口輸出0－9V的電壓接入此接口，每1伏對應1000RPM(1000rpm/1V),例如遠程控制電壓為3.6V,則旋轉速度為3600RPM/S。切記：遠程控制電壓不能超過10V。

3：OUT,4:GND。一對組合接口，由聯用儀器（CHI/ALS等）的遠程控制口輸出TTL電平接入此接口來控制RRDE-6A旋轉的啟動與停止，高電平（3.6－5V）啟動旋轉，低電平停止旋轉。旋轉速度受1、2腳電壓大小控制。RRDE-6A的遠程控制接口內部2、4、7、8腳已連接，4腳可不連接。當聯用儀器只有一組輸出端口時，可如上左圖所示，用一導線將3和4二腳連接。

5：Purage。 與所有GND可組合，由聯用儀器（CHI/ALS等）的遠程控制口輸出TTL電平接入此接口來控制RRDE-6A除氧氣體的啟動與停止，高電平（3.6－5V）接通除氧氣體，低電平關閉除氧氣體。當聯用儀器只有一組輸出端口時，可如上右圖所示，用一導線將4和5二腳連接。

 6、7、8：GND。

（如其它聯用儀器遠程控制接口電平信號與RRDE-6A不符，請來電來函我公司免費按要求調整。）

1.2.4 RRDE-9A與電位儀的連接方法

圖2-3：盤電極/環電極與電化學儀連接

1.旋轉器頂面盤電極接口，直接與電化學工作站的端口連接

2.旋轉器頂面環電極接口，直接與電化學工作站的端口連接

3.旋轉器頂面與控制器的數據線接口端

1.2.5氣體進口連接

圖2-4 RRDE-6A 氣體進口連接

RRDE-9A帶有3mm外徑的聚乙烯管和氣體管線接頭。接頭的一端插入RRDE-9A后側的"氣入口" 接口端。接口端是一個金屬螺帽。接入時，右旋金屬螺帽，手擰緊即可。聚四氟乙烯管的開口端連接到一個穩定的供氣源，入口氣體壓力不得超過5psi。 (參見圖2-4)。

若要從RRDE-9A上取下連接的氣管，只要左旋接口帽，然后將接頭連同氣管一起從RRDE-9A的氣體接口端子上拔下。

1.2.6吹掃氣管線連接:

RRDE-9A具有用惰性氣體吹掃樣品溶液的能力。吹掃氣處理通常是用氮氣或氮氣通入溶液，鼓泡法去溶解氧。吹掃氣管線由后面板的2根聚四氟乙烯小管構成。從后面板取出吹掃氣管接入電解池的相應位置。

警告:

在電化學測試前，應該用面板上的吹掃控制功能對試樣溶液進行ce底的吹掃氣鼓泡處理。有效的氣體吹掃處理是通過使用連接到后面板上的氣接口，通氣15分鐘完成。為了避免氣流將溶液噴出或溢出試樣杯，吹掃氣的總氣源進口閥打開以前，請將旋鈕沿順時針方向擰到底，打開進氣閥后，將旋鈕沿逆時針方向慢慢擰開，同時觀看試樣溶液中氣體鼓泡的狀態，鼓泡狀態適當時停止旋轉，如果想定量控制氣體流速的話，用戶可在外接氣源和RRDE-9A后背板氣體入口之間自行安裝氣體流量計(本公司產品編號：6AP017)，這樣不僅能控制吹掃時間還可提高吹掃氣處理的效率

1.2.7電極安裝

在拆裝電極前，應先將RRDE-9A裝置的電源關閉，各個電極(參比電極，對電極，環/盤電極)上所有電極與電位儀連接的引線應該先行拆除。然后沿逆時針方向擰松白色聚四氟乙烯板塊上的亮色手緊螺絲，將馬達電機和旋轉軸組件整體向上移動至旋轉工作電極位于電解池蓋的上方，并擰緊聚四氟乙烯板塊上的亮色手緊螺絲，固定好位置。接著按順時針方向轉動馬達電機的旋轉軸組件至45度左右的位置。工作電極是通過擰轉連接在旋轉軸組件上的。小心地將電極從轉軸上逆時針方向擰開，即可拆下工作電極。

圖2-5 從旋轉器拆下工作電極

1.旋轉器

2.定位螺釘

3.旋轉軸

4.定位桿

5.鎖緊座

1. 用雙手分別將二只定位螺釘松開

2. 左手托住旋轉器，向上沿定位桿推旋轉器，直至旋軸軸末端的電極露出測試池的*頂面

3. 用右手移離測試池

4. 用右手把鎖緊座上移到旋轉器的凸臺處，至凸臺處落入鎖緊座凹坑內。

5. 雙手鎖緊定位螺釘

6. 將電極從旋轉軸的末端左旋而拆卸。

7. 反之，將工作電極裝下旋轉軸

1.2.8 RRDE-9A控制器前面板上各部件的名稱

圖2-6 RRDE-9A控制器 前面板

1.3.儀器初始操作

控制器和旋轉器的正面板和背面及頂面上的所有連接完成后，初次使用電化學分析儀或恒電位儀時請按下面的步驟進行連接操作。

1.將正面板上的電源開關按在OFF(“O")的位置

2.將電極擰松拆下。

3.將電極進行拋光處理

4.再次將工作電極連接到電機轉軸上。施加一點力，使其抵靠到旋轉軸內芯，特別是使用環電極時，需要工作電極的頂面接觸到旋轉軸的接觸針。

5.將測試用的溶液放入測量池杯中。一般測試用的溶液為含2 mM 的K?[Fe(CN)?]/1M  KCL溶液約65mL.

6.將正面上的電源開關按在ON("I")的位置。

7,將參比和對電極插入測量池杯蓋上的兩孔內，并接上電極引線。根據吹掃氣操作步驟開始用情性氣體對溶液進行吹掃處理。對于初始實驗，吹掃處理5-10分鐘就足夠了。注意，請仔細調節氣體壓力。

8.調節旋轉器的的位置，將旋轉軸端的工作電極浸入溶液中。在將旋轉控制開關置于"LOCAL"位置井以1000 rpm或更高轉速旋轉時，將其浸入溶液中，通過離心力去除在電極表面上的氣泡吸附。

9.將吹掃氣管插入電解池，并將惰性氣體吹入溶液中。

10.進行手動控制操作時，請將旋轉開關放在“"LOCAL"位置。需要進行遙控控制時，請將旋轉開關放在"REMOTE"位置。

11.在遙控操控的情況下，根據軟件的設定值進行工作電極的旋轉

12.實驗運行結束后，調節旋轉器位置，將旋轉軸位置升高，使工作電極離開溶液，可以根據需要進行工作電極的沖洗或拋光。

注意：

1.RRDE-9A的旋轉速度的范圍為50至 9500 rpm

2.請等到RRDE-9A的液器顯示器(LCD)表示穩定后，再進行電化學測量。穩定時間，約5分鐘。

3.因室溫的影響，有時低速旋轉從啟動到穩定需要幾分鐘。,

4.可使用電化學工作站的電壓輸出控制的恒電位儀進行轉速或吹掃氣的遙控控制。

5.如果在高速旋轉時，可能在電極旋轉軸的周圍出現旋渦，從而導致空氣中的氧氣溶解于溶液，此外，高速旋轉還有可能造成亂流，并導致數據出現噪音信號。

6.為延長電機和碳刷的壽命，請盡量將轉速設定在 3000 rpm 以下使用

7.請務必使用惰性氣體進行吹掃氣鼓泡處理。請勿使用例如氯氣等爆炸性氣體，以避免氯氣泄漏和爆炸起火等的危險

8.在旋轉過程中有時電動機的旋轉機械聲音會變響，如果數據上沒有出現噪音偏號，可以認為對測量沒有影響。

1.4.遙控操作

外部設備可通過RRDE-9A的通控連接端口對旋轉和吹掃氣進行遙控控制。RRDE-9A在設計上考慮了可以通過電位儀，如東華分析DH7001A單恒電位儀/DH7003雙恒電位儀 或上海辰華CHI7600系列電化學工作站等的相應軟件進行遙控控制。儀器在不使用時請確認電源已經關閉。

這些遙控功能可以由一個TTL電平信號或來自提供觸點閉合到地面任何控制器被激活。所有回路都為低電平激活(負邊沿觸發)。

1.5.儀器維護和電極表面恢復

RRDE-9A是非常堅固耐用的儀器，加上日常適當的維護可以正常使用多年。以下是延長儀器使用壽命的注意事項和一般維護注意事項。當電源開關打開后，請勿觸摸RRDE-9A軸組件

1.按照優良實驗室規范慣例操作。

2.清潔儀器及其附近，如有泄漏物，特別是鹽溶液，請立即清除。

3.避免將裝置放在有腐蝕性氣體環境中。

4.為防止任何組件或子組件的松動，請避免從高處掉落、振蕩或其他形式的機械濫用行為

5.使用后，清洗氣管(沖洗并擦干)。

6.拆卸或更換電解池杯時，請勿彎曲對電極，反復彎曲可能導致鉑線絲的斷裂

1.7.附錄(旋轉電極和其它附件)

1.7.1旋轉桿

圖2-6 旋轉軸

按圖所示。旋轉電極是由耐腐蝕不銹鋼+優質絕緣材料制作而成。可配PINE電極。

1.7.2旋轉工作電極

下面列出的環盤和圓盤電極為 RRDE-9A 旋轉環盤電極裝置用的工作電極電極。

絕緣體部分使用耐有機溶劑 PEEK 樹脂材料，這種材料能使用 6AP017 電極光套件進行光打磨

如下，為環盤電極

※1:聚四氟環作為隔離環嵌入型旋轉環盤電極(RRDE)。

※2:請注意該電極內無任何膠類或糊類填充。

※3:基于工作電極的拋光加工過程，各個電極長度可能會有差異。

※4:中間的盤材料，可以是玻碳(GC)、鉑(Pt)、金(Au)，也可以訂制。

※5:環材料為：鉑(Pt

如下，為盤電極

※1:聚四氟環作為隔離環嵌入型旋轉圓盤電極(RDE)。

※2:請注意該電極內無任何膠類或糊類填充。

※3:基于工作電極的拋光加工過程，各個電極長度可能會有差異。

※4中間的盤材料，可以是玻碳(GC)、鉑(Pt)、金(Au)，也可以訂制。

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